鎳基高溫合金單晶由於其優異的高溫力學效能，被廣泛應用於製備高效能航空發動機熱端渦輪葉片。然而在生產中較小殘餘應變的引入就會導致單晶渦輪葉片在後續的過程中產生再結晶組織，大大降低其高溫力學效能，因此再結晶一直是鎳基高溫合金單晶製造和應用中所面臨的一大難題。探究鎳基高溫合金單晶的回覆機制對設計和最佳化行之有效的熱處理制度以抑制再結晶的產生有重要意義。
長期以來，大量研究結果表明，鎳基高溫合金單晶幾乎不具備回覆能力，其再結晶的臨界塑性應變低於2%，且未深入探究鎳基高溫合金回覆效能較差的原因，只是將其歸因於層錯能較低（約20-30 mJ/m2）阻礙了位錯的攀移和交滑移。然而，層錯能的高低是影響單相合金回覆及再結晶行為的關鍵因素，但對於鎳基高溫合金單晶這類複雜兩相合金而言，層錯能只是影響其回覆及再結晶行為的部分因素，同時必須要考慮高體積分數γ′強化相（約為70%）對位錯運動行為的影響。
在本工作中，作者透過三維位錯成像技術、同步輻射白光微束衍射技術等先進表徵手段並結合分子動力學模擬計算深入研究了鎳基高溫合金單晶在室溫壓縮變形以及後續回覆過程中的殘餘應變分佈和位錯分佈、密度和構型及演化過程。證實了鎳基高溫合金單晶在塑性變形量約為4.5%時，殘餘應變的分佈極不均勻（如圖1a和b所示）。位錯在γ通道中產生並增值，且幾乎無法切入γʹ強化相，導致大量位錯被釘紮在γ/γ′兩相介面處，主要位錯構型包括分佈在γ通道中和纏繞在γ′強化相周圍的位錯環以及弓入其他γ通道的位錯（如圖1c、d和e所示）。
揭示了鎳基高溫合金單晶中的位錯回覆行為和γ/γ′相介面運動直接相關，γ′強化相的部分溶解會導致介面位錯脫離相介面的釘扎而快速湮滅。發現了鎳基高溫合金單晶中存在回覆起始溫度（Tonset）和回覆平臺溫度（Tplateau），當熱處理溫度低於Tonset時，γ′強化相未溶解，回覆未發生；當熱處理溫度高於Tonset時，γ′強化相開始溶解，位錯開始湮滅；當熱處理溫度達到Tplateau，位錯密度迅速降低為變形狀態的20%（如圖1f所示）。
以此為依據確認了鎳基高溫合金單晶的回覆熱處理溫度視窗，即高於回覆平臺溫度，低於γ′強化相固溶溫度。並設計了快速步進升溫回覆熱處理制度，耗時僅為30分鐘就成功回覆了室溫塑性變形量為4.5%的鎳基高溫合金單晶樣品，大大提升了回覆熱處理的效率（圖1g、h和i）。
圖1.變形和回覆狀態鎳基高溫合金單晶微觀組織表徵
位錯完整的回覆過程如圖2所示，大量纏繞在γ′強化相周圍的異號位錯環隨著γ′強化相的部分溶解而脫釘，進而迅速湮滅導致位錯密度迅速降低。隨後，剩餘無法湮滅的位錯透過改變構型來降低變形儲能，包括攀移或交滑移變成捲曲狀位錯，相互反應生成不規則位錯網，並逐漸重新排列成低能量的六邊形位錯網。
圖2.位錯回覆過程示意圖
將本工作中變形鎳基高溫合金單晶的位錯密度和退火溫度之間的變化曲線與兩種典型單相合金，即變形純鋁（高層錯能）和變形奧氏體不鏽鋼（低層錯能）進行對比後可以發現回覆和再結晶行為存在明顯的差異（如圖3所示）。對單相合金而言（無論層錯能高低），隨著退火溫度升高，都會先表現出回覆行為（如藍色和綠色實線所示），然後發生再結晶（如藍色和綠色虛線所示），位錯密度在回覆過程中緩慢降低，再結晶時急劇下降；而且，即便對於普遍認為容易回覆、不容易再結晶的單相合金，當溫度升高到0.6Tm時，依然會引發再結晶。然而，對於γʹ體積分數超過60%的兩相高溫合金單晶而言，回覆存在閾值溫度，當退火溫度低於該閾值時，回覆難以發生，退火溫度高於該閾值時，位錯密度急劇下降至較低水平，此時即使再將溫度升高到0.8Tm，也不會發生再結晶。
圖3.高溫合金單晶與單相合金中位錯密度與退火溫度的關係
相關研究成果以“Recovery facilitated by interphase boundary motion circumvents recrystallization in superalloy single crystals”為題的研究論文發表在Materials Research Letters 上。論文的第一作者為西安交通大學材料學院博士研究生張洪飛，通訊作者為西安交通大學陳凱教授、馬恩教授和重慶大學黃曉旭教授，西安交通大學金屬材料強度國家重點實驗室為第一通訊單位。
文獻連結：
https://doi.org/10.1080/21663831.2024.2312146
本文由MRL編輯部邀請，作者團隊供稿。
